苏州矿石硅元素烧失减量检测分析
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苏州矿石硅元素烧失减量检测分析:
准确称取试样0.5克,置于200ml烧杯中,加1-2克氯化铵拌匀,盖上表面皿,沿皿口滴加2ml浓盐酸,2-3滴浓硝酸,拌匀,使试样充分溶解。然后,置于电炉上垫石棉网加热至干,同时烧好沸水。取下稍冷,加2ml浓盐酸,少许热水,拌匀过滤,滤液收集在250ml容量瓶中。用热水洗烧杯7-8次,直至无氯离子。
沉淀连同滤纸取下放于磁坩埚中,在电炉上烘干灰化后,移至950℃马弗炉中灼烧30分钟,取出冷却,称重。
Si=G1×**/G2
式中
G1——残渣的量
G2——试样重
滤液冷却,稀释至刻度,各吸取25ml测钙、镁、铁。
此时,钙、镁、铁不用加盐酸。氟化钾,测法同一般组分分析。钙的测法稍有不同:
吸取25ml滤液置于250ml烧杯中,用水稀释至150ml左右,加5ml三乙醇胺1+2,加MTB指示剂,用20%氢氧化钾滴定使溶液出现绿色荧光,过加5-7ml,用0.025N的EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变为蓝灰色为终点。
(硅含量>95%,如工业硅等)
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准确称取试样0.2克,置于已知恒重的铂坩埚中,加几滴水润湿试样,沿坩埚壁缓缓加入10ml氢氟酸,滴加几滴1+1硝酸,直至溶液清亮。放在电炉上低温蒸发2小时左右,加浓硫酸4滴,继续蒸发至干涸,一定要干透。取下,移至900—950℃马弗炉中烧1小时左右,取出,置于干燥皿中冷却至室温,称重。
Si={0.2-(m1-m2)×0.7}×**/0.2jsgf19310zjh
式中
0.2——试样重
m1——坩埚加残渣重
m2——空坩埚重
0.7——2×56(铁的分子量)/160(氧化铁的分子量)
注
1. 原理:试样中主要含硅和铁,去尽硅,铁以氧化铁的形式存在。
2. 实验完后的铂坩埚加混合溶剂碳酸钠-硼酸进马弗炉850-900℃熔10-15分钟,之后像熔样一样浸出坩埚。
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