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根据GB 5009.93-2017《食品安全国家标准 食品中硒的测定》,水果中硒含量的检测方法主要包括以下三种:氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。以下是关于这三种方法的详细介绍:
原理:
试样经酸加热消化后,在盐酸介质中将六价硒还原成四价硒。
用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢。
硒化氢由载气(如氩气)带入原子化器中进行原子化。
在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发**能态,去活化回到基态时发射出特征波长的荧光。
其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较进行定量。
试剂和材料:
硝酸、高氯酸、盐酸、氢氧化钠、过氧化氢等均为优级纯。
硼氢化钠也为优级纯,用于配制还原剂。
铁氰化钾等用于配制其他所需试剂。
分析步骤:
试样制备:将水果样品去除杂质后,粉碎并储于塑料瓶中备用。
试样消解:称取适量固体试样,置于锥形瓶中,加硝酸-高氯酸混合酸及几粒玻璃珠进行消解。消解完成后,加入盐酸溶液并继续加热至溶液清亮无色。冷却后转移至容量瓶中,加入铁氰化钾溶液并用水定容。
测定:使用原子荧光光谱仪进行测定,根据仪器性能调至较佳状态。以盐酸溶液为载流,硼氢化钠碱溶液为还原剂,连续用标准系列的零管进样。待读数稳定后,将硒标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺序分别导入仪器进行测定,并制作标准曲线。然后在与测定标准系列溶液相同的实验条件下测定试样溶液的荧光强度,并与标准曲线进行比较以定量硒的含量。
荧光分光光度法也是通过特定的化学反应将硒转化为可检测的荧光物质,然后使用荧光分光光度计进行测量。其原理及步骤与氢化物原子荧光光谱法有所不同,但同样需要精确配制试剂、消解试样并进行测量。具体步骤和试剂配制可参考GB 5009.93-2017标准的详细规定。
原理:
试样经适当处理后,通过电感耦合等离子体(ICP)源将样品中的元素原子化并激发成离子。
这些离子在质谱仪中被分离和检测,根据离子的质荷比(m/z)进行定性分析,并根据离子的强度进行定量分析。
优点:
ICP-MS具有较高的灵敏度和多元素同时检测的能力。
可以直接测定样品中的痕量元素,包括硒。
分析步骤:
试样处理:将水果样品进行适当的消解处理,将硒元素从样品中释放出来。
仪器测量:使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,根据仪器的操作指南进行样品引入、测量和数据采集。
在进行硒含量检测时,应确保所有玻璃器皿及消解内罐等实验器材的清洁和干燥,避免污染和误差。
试剂的配制和使用应严格按照GB 5009.93-2017标准的规定进行,确保试剂的纯度和准确性。
在进行消解和测量时,应注意安全操作,避免化学试剂的溅出和吸入。
测量结果应进行准确记录和分析,确保数据的可靠性和准确性。
综上所述,GB 5009.93-2017提供了三种检测水果中硒含量的方法,包括氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。在实际应用中,可以根据实验室条件和需求选择合适的方法进行测定。