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针对碳酸钙粉中的铁、锰含量测试以及盐酸不溶物检测,以下提供详细的检测方法:
可以采用邻菲啰啉分光光度法进行测定,具体步骤如下:
试样溶液制备:称取约2g试样(精确至0.01g),置于烧杯中,加少量水润湿,滴加适量盐酸溶液,加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,滤液和洗液一并收集于容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
标准曲线绘制:在一系列容量瓶中分别加入不同体积的铁标准溶液,加水、调整pH值、加入抗坏血酸溶液、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计较大吸收波长处测量吸光度,以铁含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
样品测定:用移液管移取一定量试验溶液,置于烧杯中,按标准曲线绘制的步骤操作,测量吸光度。从标准曲线上查出试样中铁的含量。
分析结果表述:以质量百分数表示的铁(Fe)含量,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的**差值不大于规定值。
锰含量的测试可以采用类似分光光度法的方法,但需要使用特定的锰标准溶液和显色剂,并在适当的波长下进行吸光度的测量。具体步骤可能因实验条件和仪器设备的不同而有所差异,建议参考相关标准或专业书籍进行详细操作。
盐酸不溶物的检测通常采用重量法,具体步骤如下:
试样称取:称取一定量的试样(精确至规定值),置于烧杯中。
盐酸溶解与过滤:加少量水润湿试样,滴加适量6mol/L盐酸溶液,加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检验)。
灼烧与称量:将滤纸和不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚中,低温灰化后移入高温炉内,在(875±25)℃下灼烧至恒重。
分析结果表述:以质量百分数表示的盐酸不溶物含量,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于规定值。
在进行铁、锰含量测试时,应确保实验条件的准确性和一致性,以避免误差。
盐酸不溶物检测时,应严格控制灼烧温度和时间,以确保结果的准确性。
所有使用的化学试剂和仪器设备应符合相关标准和规定。
在进行实验前,应对仪器设备进行校准和检查,以确保其正常运行和准确性。
通过以上方法,可以准确测定碳酸钙粉中的铁、锰含量以及盐酸不溶物的含量。