山东食品添加剂富马酸检测 GB 25546-2010标准

GB 25546-2010是食品安全国家标准中针对食品添加剂富马酸的具体规定。以下是关于GB 25546-2010食品添加剂富马酸全项检测的详细解析：

一、检测范围

GB 25546-2010标准适用于以顺丁烯二酸为原料，经异构化、结晶、干燥而制得的食品添加剂富马酸。

二、检测项目

感官要求：

色泽：应为白色。

气味：应具有酸味。

组织状态：应为结晶粉末或结晶颗粒。

理化指标：

富马酸含量（以C4H4O4计，以干基计）：应在99.5%~100.5%之间。

砷（As）含量：应不大于2mg/kg。

铅（Pb）含量：应不大于2mg/kg。

灼烧残渣含量：应不大于0.1%。

马来酸含量：应不大于0.10%。

水分含量：应不大于0.5%。

三、检测方法

富马酸的测定：

方法提要：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定样品水溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量计算富马酸含量。

试剂和材料：包括氢氧化钠标准滴定溶液（c(NaOH)=0.5mol/L）、酚酞指示液（10g/L）等。

分析步骤：称取适量实验室样品，加入水溶解，冷却后加入酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，保持30秒不褪色为终点。同时进行空白试验。

结果计算：根据公式计算富马酸的质量分数。

砷的测定：

按照GB/T 5009.76中的湿法消解处理试样，使用吸收液B进行**试验。

配制**标准液，与试样同时同样处理。

其他按GB/T 5009.76中的二乙氨基二硫代甲酸银比色法进行测定。

铅的测定：

比色法（仲裁法）：按GB/T 5009.75进行，试样处理按干法消解法进行。临用前将铅标准溶液稀释至适当浓度。测定时量取适量试样溶液及铅标准溶液，分别置于分液漏斗中，加入硝酸溶液至规定体积。

原子吸收光谱法：试样处理同样按GB/T 5009.75干法消解进行。其他按GB 5009.12进行测定。

灼烧残渣的测定：

称取适量实验室样品，灼烧温度为（800±25）℃。其他按GB/T 9741进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的**差值不大于0.01%。

马来酸的测定：

方法提要：用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，用外标法定量计算样品中马来酸的含量。

试剂和材料：包括马来酸（质量分数≥99.0%）、氢氧化钠溶液（20g/L）、磷酸溶液等。

仪器和设备：包括高效液相色谱系统（HPLC）、抽滤系统、过滤系统、进样器等。

色谱分析条件：包括色谱柱、柱温、流动相、流动速度、检测器检测波长、进样量等参数。

分析步骤：制备马来酸标准样品溶液，进行色谱分析，根据色谱图计算样品中马来酸的含量。

四、检测规则

出厂检验：每批产品出厂前都应进行出厂检验，检验项目包括感官要求、富马酸含量、砷含量、铅含量等关键指标。

型式检验：在下列情况之一时应进行型式检验：新产品试制鉴定时；正式生产后，如原料、工艺有较大改变，可能影响产品质量时；产品长期停产后，恢复生产时；出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。

五、包装、运输和贮存

包装：产品外包装需清晰标注产品名称、成分、净含量、生产日期、保质期、生产商信息及执行标准等。

运输：在运输过程中应防止产品受潮、污染或变质。

贮存：应贮存在干燥、通风、阴凉、清洁的仓库中，避免阳光直射和高温。

综上所述，GB 25546-2010食品添加剂富马酸全项检测涉及多个方面的检测项目和严格的检测方法，旨在确保富马酸作为食品添加剂的安全性和质量稳定性。