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NY/T 3162—2017
肥料中黄腐酸的测定容量滴定法
1范围
本标准规定了肥料中黄腐酸含量的容量滴定测定方法。本标准适用于肥料中黄腐酸含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 2843 化肥产品﹑化学分析中常用标准滴定溶液.标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3原理
试样经稀硫酸提取后,用****将黄腐酸的碳氧化成二氧化碳,以邻菲罗咻为指示剂,用硫酸亚铁标准滴定溶液反滴定,以试剂空白为基准,根据****消耗量和黄腐酸的碳系数计算黄腐酸的含量。
4试剂与材料
除非另有规定,使用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的二级水。溶液的配制在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。
4.1****。
4.2****:基准试剂或优级纯试剂。
4.3 硫酸。
4.4硫酸亚铁。
4.5﹐邻菲罗啉指示剂:称取邻菲罗啉1.490 g溶于含有0.700 g硫酸亚铁(4.4)的水溶液中,用水稀释至100mL,密闭保存于棕色瓶中。
4.6硫酸溶液:c(1/2 H.SO,)=0.204 mol/L。量取5.6 ml.硫酸(4.3),缓缓注入约700mL.水中,冷却,定容至1000 mL。
4.7 ****硫酸溶液:c(1/6 K.Cr,O )=0.4 mol/l。称取40.0 g****(4.1)溶解于600mL~～800 mL.水中,定容至1000 ml.,将此溶液移入3L大烧杯中。另取1 000ml硫酸(4.3),缓缓倒入****水溶液中,不断搅动。为避免急剧升温,每加约100ml.硫酸后宜稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的容器中冷却。当溶液的温度降到不烫手时再加另一部分硫酸,直到全部加完为止。
4.8****标准溶液:c(1/6 K,CreO;)=0.200 0 mol/L。准确称取130℃烘2 h~3h的****基准试剂(4.2)9.808 g,先用少量水溶解,然后移人1 000 mL容量瓶中,加水定容。
4.9硫酸亚铁标准滴定溶液:称取56.0g硫酸亚铁(4.4)溶解于600 ml.~800 mL水中,加硫酸(4.3)20mL搅拌均匀,静止片刻后用滤纸过滤到1L容量瓶中,再用水洗涤滤纸并加水至1L。每次使用时应标定其准确浓度。