浙江杭州工业用水总硬度化验分析单位
水质检验
(一)水中氯离子的测定
1、原理方法
银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀,当有过量银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银,表示反应达到终点。
反应式为:
Ag++ Cl-→ AgCl↓(白色)
2Ag++ CrO42- → Ag2CrO4↓(砖红色)
2、分析步骤
3、结果计算氯离子含量以质量浓度ρ1计,数值以mg/L表示,计算公式如下:
式中:c--银标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1--空白试验消耗银标准滴定溶液的量,mL;
V2--水样消耗银标准滴定溶液的量,mL;
??V3--水样体积,mL。
(试剂:酸溶液:1+300;溶液:2g/L;银标准滴定溶液:0.01mol/L
铬酸钾指示剂:50g/L;酚酞指示剂:10g/L 乙醇溶液)??
(二)CODCr的测定
1、原理方法
在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化样品中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,根据消耗的硫酸亚铁铵溶液可计算出样品中的化学需氧量。
2、分析步骤
(用蒸馏水做空白与试样一并进行加药分析)
3、结果计算
化学需氧量CODCr(O2,mg/L)用下式计算:
CODCr=
式中:c--硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度,mol/L;
V0--滴定空白消耗[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]标准溶液的体积,mL;
V1--滴定样品消耗[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]标准溶液的体积,mL;
V2--样品体积,mL;
8--氧( O2)的摩尔质量,g/moL。
4、注意事项
(1)氯离子对本方法有干扰,若氯离子浓度小于1000mg/L时,可加HgSO4消除,如果氯离子浓度高,补加硫酸汞使它与氯离子重量比为10:1,如有少量沉淀不影响测定。
(2)对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.025mol/L K2Cr2O7标准溶液。回滴时用0.01mol/L[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]溶液。
试剂:HgSO4溶液 Ag2SO4-H2SO4溶液(6.7g+500mL)、
试亚铁灵指示剂 K2Cr2O7标准溶液(0.25N)、
硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O]标准溶液(0.0125mol/L)
(三)水质色度的测定
1、原理方法
用分光光度计测定一系列氯铂酸钾和氯化钴标准溶液做出标准曲线,检测样品时用分光光度计测定即得色度。
2、采样与样品
所用与样品接触的玻璃器皿都要用或表面活性剂溶液加以清洗,后用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。
将样品采样在容积至少为1L的玻璃瓶内,在采样后尽早进行测定。如果必须贮存,则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避免温度的变化。
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